固体高分解能NMRによるアモルファス窒化珪素の定量分析

采用固态高分辨率 NMR 定量分析非晶氮化硅

• 批准号: 11750590
• 负责人: 藤森 宏高
• 金额: $ 1.41万
• 依托单位: Yamaguchi University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1999
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1999 至 2000
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-11750590/
• 关键词: NMR; 窒化珪素; アモルファス; 定量分析; 緩和時間; NMR; 窒化珪素; アモルファス; 定量分析; 緩和時間

機械部品、各種ガスの高温炉材として応用されている窒化珪素では、その原料粉末の結晶相とアモルファス相の割合が焼結性、焼結体の機械的特性、および熱物性を決める1つの重要な鍵になると考えられる。そのため、結晶相やアモルファス相の定量を行うことは大変重要である。しかしながら、アモルファスの定量分析法に関する研究は十分になされておらず、実用上深刻な問題となっている。セラミックス材料科学の分野で一般的に用いられているX線回折だけでは、アモルファスのような長距離秩序が保たれていない系の研究を行うことは非常に困難である。そこで、短距離的な周期構造に敏感なNMRを用いて、アモルファス窒化珪素の精密な定量法を確立した。実施した内容は、精密分析に充分耐えられる高純度な標準窒化珪素試料のイミド法による合成、標準窒化珪素試料のスペクトルの測定、スピン-格子緩和時間(T_1)の正確な測定、種々の窒化珪素原料粉末のアモルファス相の定量分析である。これらの成果は2報の論文により公表済みである。本研究のNMR法でアモルファス窒化珪素の精密な定量法が確立されたことにより、窒化珪素の原料粉末中のアモルファスの量と粉体の焼結性、焼結体の機械的特性との関係が明らかになり、その結果、従来と比較して高品質な窒化珪素焼結体を合成できることが期待される。今後更に本測定法を特定の物質に限らず様々な高機能セラミックスにも拡張し、アモルファスと物性との相関が明らかにされるならば、セラミックスに関する基礎科学のみならず応用研究にも大きく貢献することはまちがいないであろう。

在用作机械零件和各种气体的高温炉材料的硝酸硅中，原材料粉的晶体和无定形阶段的比率被认为是确定固定性，烧结体的机械性能以及热特性的重要关键。因此，量化结晶相和无定形相非常重要。但是，对定量非晶分析方法的研究不足，并且在实际使用中是一个严重的问题。在陶瓷材料科学领域通常使用的X射线衍射非常困难地研究无法维持长距离顺序的无定形系统。因此，使用NMR建立了一种量化非晶硅氮化硅的精确方法，该NMR对短距离周期性结构敏感。 The contents were carried out by the imide method of synthesis of a high-purity standard silicon nitride sample that can withstand precise analysis, measurement of the spectra of a standard silicon nitride sample, accurate measurement of the spin-lattice relaxation time (T_1), and quantitative analysis of the amorphous phases of various silicon nitride raw powders.这些结果已经在两篇论文中发表。在本研究的NMR方法中，建立一种确定氮的非晶硅的精确方法揭示了氮化硅原料粉中的无定形量之间的关系，粉​​末的缩水性，粉末的缩减性，烧结的身体的机械性能，结果是，预期的是硅质氮的含量高的构成剂量。如果可以将这种测量方法进一步扩展到各种高性能陶瓷，而不限于特定物质，并且可以阐明非晶态和物理性质之间的相关性，那么它肯定会为陶瓷基础科学做出重大贡献，而且对应用研究。