固体高分解能NMRによるアモルファス窒化珪素の定量分析

采用固态高分辨率 NMR 定量分析非晶氮化硅

基本信息

批准号：
11750590
负责人：
藤森宏高
金额：
$ 1.41万
依托单位：
Yamaguchi University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1999
资助国家：
日本
起止时间：
1999 至 2000
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-11750590/
关键词：
NMR 窒化珪素アモルファス定量分析緩和時間

项目摘要

機械部品、各種ガスの高温炉材として応用されている窒化珪素では、その原料粉末の結晶相とアモルファス相の割合が焼結性、焼結体の機械的特性、および熱物性を決める1つの重要な鍵になると考えられる。そのため、結晶相やアモルファス相の定量を行うことは大変重要である。しかしながら、アモルファスの定量分析法に関する研究は十分になされておらず、実用上深刻な問題となっている。セラミックス材料科学の分野で一般的に用いられているX線回折だけでは、アモルファスのような長距離秩序が保たれていない系の研究を行うことは非常に困難である。そこで、短距離的な周期構造に敏感なNMRを用いて、アモルファス窒化珪素の精密な定量法を確立した。実施した内容は、精密分析に充分耐えられる高純度な標準窒化珪素試料のイミド法による合成、標準窒化珪素試料のスペクトルの測定、スピン-格子緩和時間(T_1)の正確な測定、種々の窒化珪素原料粉末のアモルファス相の定量分析である。これらの成果は2報の論文により公表済みである。本研究のNMR法でアモルファス窒化珪素の精密な定量法が確立されたことにより、窒化珪素の原料粉末中のアモルファスの量と粉体の焼結性、焼結体の機械的特性との関係が明らかになり、その結果、従来と比較して高品質な窒化珪素焼結体を合成できることが期待される。今後更に本測定法を特定の物質に限らず様々な高機能セラミックスにも拡張し、アモルファスと物性との相関が明らかにされるならば、セラミックスに関する基礎科学のみならず応用研究にも大きく貢献することはまちがいないであろう。

对于用作机械零件和各种气体的高温炉材料的氮化硅来说，原料粉末的晶相与非晶相的比例是决定其烧结性、机械性能和热物性的重要因素。这被认为是关键。因此，量化晶相和非晶相非常重要。然而，对于非晶材料的定量分析方法的研究尚未充分进行，这在实际应用中造成了严重的问题。仅使用陶瓷材料科学领域常用的 X 射线衍射来研究不维持长程有序的系统（例如非晶材料）是极其困难的。因此，我们建立了一种利用核磁共振定量非晶氮化硅的精确方法，该方法对短程周期结构敏感。开展的活动包括合成可承受酰亚胺法精确分析的高纯度氮化硅标准样品、标准氮化硅样品的光谱测量、自旋晶格弛豫时间（T_1）的精确测量。），以及各种类型的标准氮化硅样品的合成，这是对原料粉末的非晶相的定量分析。这些结果已发表在两篇论文中。在本研究中，通过使用NMR法建立了一种精确定量非晶氮化硅的方法，我们建立了氮化硅原料粉末中非晶含量、粉末的烧结性以及烧结体的机械性能之间的关系。其结果是，可以期待能够合成比现有的氮化硅烧结体更高品质的氮化硅烧结体。未来，如果这种测量方法不仅扩展到特定物质，而且扩展到各种高性能陶瓷，并阐明非晶性和物理性能之间的相关性，不仅对基础科学而且对陶瓷的应用研究也将做出巨大贡献。毫无疑问，这是真的。