環境大気中の炭素安定同位体比の高頻度、高精度測定のための導入系の開発

开发高频、高精度测量环境大气中碳稳定同位素比的引入系统

• 批准号: 08780504
• 负责人: 田中 敦
• 金额: $ 0.64万
• 依托单位: National Institute for Environmental Studies
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1996
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1996 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-08780504/
• 关键词: 安定同位体比; 元素分析計; 二酸化炭素

元素分析計のキャリア流路に,気体試料の導入部を組み込み,定量ループなどから気体試料を導入できるように改良した.この装置を用いて,元素分析計と質量分析計とを接続した際に分析精度を支配している要因として,室温,元素分析計内のフラクショネーション,質量分析計の圧力効果などの点について検討した.最も単純な導入系である,GCカラムなしで元素分析計から直接,質量分析計へスプリット導入した場合,50回の連続分析で,標準偏差0.2‰以内の分析値が得られた.ベローズからレファレンスガスを導入して測定した場合,レファレンスの同位体比変動が0.06‰に対し,元素分析計からの同位体比変動は0.09‰までさせることができた.元素分析計からのガス試料の導入能力自体は,安定同位体用の質量分析計に匹敵することがわかった.ただし,スプリット比が時間変化するためのサンプルビーム強度のドリフトと空調機のスイッチングが原因である13分程度の周期的な比の変動がレファレンス,サンプルともに認められた.質量分析計イオン源内の圧力効果を検討したところ,キャリア流量がバックグラウンド値に影響し,同位体比の変化は流量に依存して変化しており,通常行われるビーム強度で同位体比を補正する方法は有効でないことがわかった.コールドトラップを利用した場合,フロー系とバッチ系で系統的な同位体比の変動が認められ,30分程度の測定時間に比して同位体比の精度が向上しなかった.結論として,元素分析計をガス試料の導入系とした場合,元素分析計の燃焼系が比の値に,設置環境が比の精度に影響しており,精度を向上させるには,高度な空調とスプリット導入系の改良が必要であった.

气体样品简介部分被纳入了元素分析仪的载体通道，并进行了改进，以便可以从定量环中引入气体样品。使用此设备，检查了连接元素分析仪和质谱仪时控制分析精度的因素，例如室温，元素分析仪内部的分馏以及质谱仪的压力效应。当直接从没有GC列的元素分析仪引入分裂时，在连续50个分析中获得了标准偏差为0.2‰的分析值。当从波纹管引入参考气体时，参考的同位素比率波动为0.06‰，并且可以从元素分析仪中的同位素比波动可使0.09‰。对于稳定的同位素质谱仪，来自元素分析仪本身的气体样品的能力与之相当。然而，参考和样品显示出大约13分钟的周期性波动，这是由于样品梁强度的漂移，这是由于时间变化的分离比和空调的切换。当我们检查质谱仪离子源中的压力效应时，我们发现载体流动会影响背景值，并且同位素比的变化根据流速而变化，并且使用正常梁强度校正同位素比的方法无效。当使用冷陷阱时，对于流量系统和批处理系统，观察到同位素比的系统变化，与大约30分钟的测量时间相比，同位素比的准确性没有提高。总而言之，当元素分析仪用作气体样品的引入系统时，元素分析仪的燃烧系统会影响比率值，而安装环境影响了比率的准确性，并且为了提高准确性，高级空调和拆分简介系统。