走査型電子顕微鏡を用いた"その場"観察用加熱・引張ステージの試作

使用扫描电子显微镜进行“原位”观察的加热/拉伸台原型

基本信息

批准号：
20923014
负责人：
山室賢輝
金额：
$ 0.37万
依托单位：
Kumamoto University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
财政年份：
2008
资助国家：
日本
起止时间：
2008 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-20923014/
关键词：
その場観察相変態 EBSD

项目摘要

金属材料の諸特性は、その微細組織に著しく依存することは周知の事実であり、それぞれの組織構成要素がどのように変化しながら微細組織を形成していくのかを理解することが不可欠である。それら微細組織の変化を顕微鏡内でリアルタイムに観察する"その場"観察法は、組織変化の過程を解明する手段として非常に有効であることが知られている。本研究は、汎用の走査型電子顕微鏡(以下SEM)に着脱できる安価な"その場"加熱・引張ステージの試作を目的とし実験を行った。まず室温から約730℃までの加熱・冷却試験が可能なステージを作製した。ヒーター部には小型のセラミックスヒーターを用いており、ヒーターからの熱伝導を抑えるため、顕微鏡マウント部との間に空隙を設け、セラミックス製のボルトで締結している。作製したステージの評価には、Fe-Ni系合金におけるα/γ相変態をEBSD観察することで評価し、以下の知見を得ることができた。核生成は、整合性の悪いランダム粒界と構成しているランダム粒界の数が多い粒界三重点において優先的に起こり、生成相と母相とは整合性の良い関係を有していた。α→γ相変態においては、粒界から再結晶粒が核生成し、片方の粒内へ優先的に成長するものがあり、整合性のよい粒内へ成長する傾向が見られた。またγ→α相変態の後期過程において、粗大α粒の成長が特定の母相粒界で阻害されるものが観察され、その因子を調査したところ、粒界における整合性の影響が強いことが示唆された。引張ステージについては、製作段階で機器の不具合が生じたため、観察結果を得られなかった。今後はこれらの諸問題を解決しながら継続的に実験を行う予定である。

众所周知，金属材料的性质显着取决于其微观结构，并且必须了解每个组织成分如何变化以形成微观结构。已知在显微镜下实时观察这些微观结构的变化的“原位”观察方法非常有效，作为阐明组织变化过程的一种手段。进行这项研究的目的是创建廉价的“原位”加热和拉伸阶段，可以将其连接到通用扫描电子显微镜（以下称为SEM）。首先，准备了一个能够加热和冷却测试的阶段，从室温到约730°C。加热器使用了一个小的陶瓷加热器，为了抑制加热器的热传导，在显微镜安装座之间提供了一个间隙，并用陶瓷螺栓固定了加热器。通过对Fe-Ni合金中α/γ相变的EBSD观察来评估产生的阶段，并获得了以下发现。成核优先发生在晶界三重点，其中有许多由一致一致的随机晶界组成的随机晶界，并且形成的相和基质相具有良好的一致性关系。在α->γ相转化中，从晶界重结晶谷物成核，有些优先在一个晶粒内生长，从而导致趋势成长为一致的晶粒。此外，在γ→α相变的后期，观察到在特定的母晶界处抑制粗α晶粒的生长，当研究因子时，建议在晶界处的一致性的效果很强。关于拉伸阶段，由于设备故障发生在生产阶段，因此未获得观察结果。将来，我们计划在解决这些问题的同时继续进行试验。