走査型電子顕微鏡を用いた"その場"観察用加熱・引張ステージの試作

使用扫描电子显微镜进行“原位”观察的加热/拉伸台原型

基本信息

批准号：
20923014
负责人：
山室賢輝
金额：
$ 0.37万
依托单位：
Kumamoto University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
财政年份：
2008
资助国家：
日本
起止时间：
2008 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-20923014/
关键词：
その場観察相変態 EBSD

项目摘要

金属材料の諸特性は、その微細組織に著しく依存することは周知の事実であり、それぞれの組織構成要素がどのように変化しながら微細組織を形成していくのかを理解することが不可欠である。それら微細組織の変化を顕微鏡内でリアルタイムに観察する"その場"観察法は、組織変化の過程を解明する手段として非常に有効であることが知られている。本研究は、汎用の走査型電子顕微鏡(以下SEM)に着脱できる安価な"その場"加熱・引張ステージの試作を目的とし実験を行った。まず室温から約730℃までの加熱・冷却試験が可能なステージを作製した。ヒーター部には小型のセラミックスヒーターを用いており、ヒーターからの熱伝導を抑えるため、顕微鏡マウント部との間に空隙を設け、セラミックス製のボルトで締結している。作製したステージの評価には、Fe-Ni系合金におけるα/γ相変態をEBSD観察することで評価し、以下の知見を得ることができた。核生成は、整合性の悪いランダム粒界と構成しているランダム粒界の数が多い粒界三重点において優先的に起こり、生成相と母相とは整合性の良い関係を有していた。α→γ相変態においては、粒界から再結晶粒が核生成し、片方の粒内へ優先的に成長するものがあり、整合性のよい粒内へ成長する傾向が見られた。またγ→α相変態の後期過程において、粗大α粒の成長が特定の母相粒界で阻害されるものが観察され、その因子を調査したところ、粒界における整合性の影響が強いことが示唆された。引張ステージについては、製作段階で機器の不具合が生じたため、観察結果を得られなかった。今後はこれらの諸問題を解決しながら継続的に実験を行う予定である。

众所周知，金属材料的各种性能很大程度上取决于其微观结构，因此了解每个结构成分如何变化以形成微观结构至关重要。众所周知，“原位”观察方法是在显微镜下实时观察微观结构变化的方法，作为阐明组织变化过程的一种极其有效的手段。这项研究的目的是创建一个廉价的“原位”加热/拉伸平台原型，该平台可以连接到通用扫描电子显微镜（SEM）上或从通用扫描电子显微镜（SEM）上拆卸下来。首先，我们创建了一个可以执行从室温到约 730°C 的加热和冷却测试的平台。加热器部使用小型陶瓷加热器，为了抑制来自加热器的热传导，在加热器部和显微镜安装部之间设置间隙，并用陶瓷螺栓紧固该间隙。通过对Fe-Ni合金中的α/γ相变进行EBSD观察来评价所制作的平台，得到以下的结果。形核优先发生在一致性差的随机晶界和存在大量随机晶界的晶界三相点处，形核相与母相具有良好的一致性关系。在α→γ相变过程中，再结晶晶粒从晶界形核，部分晶粒优先长大为一粒晶粒，并且有长大为连贯性好的晶粒的倾向。此外，在γ→α相变的后期，观察到粗大α晶粒的生长在特定的基体晶界处受到抑制，当对影响因素进行研究时发现，晶界的一致性具有较强的影响力。对于拉伸阶段，由于制造阶段的设备故障，我们无法获得任何观察结果。未来，我们计划在解决这些问题的同时，继续进行实验。