超臨界流体クロマトグラフィー質量分析による危険ドラッグの迅速な分析法の開発

超临界流体色谱质谱法危险药物快速分析方法的建立

• 批准号: 17H00299
• 负责人: 日下部 幸祐
• 金额: $ 0.22万
• 依托单位: 神奈川県警察科学搜査研究所
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2017
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2017 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17H00299/
• 关键词: 超臨界流体クロマトグラフィー; カチノン系薬物

危険ドラッグに含まれている違法な薬物は似た骨格構造をもつ化合物群に分類されるが、その中には構造異性体が多く存在する。これらの識別は現行最も多く用いられている薬物分析法であるガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS)、高速液体クロマトグラフィー質量分析(LC/MS)であっても難がある場合があり、新たな分析手法が求められている。そこで、本研究では超臨界クロマトグラフィー質量分析(SFC/MS)による種々のカチノン系薬物の構造異性体について識別を試み、従来法との比較を行いその優位性を検討した。カチノン系薬物は芳香環、アミノ基、アルキル側鎖に様々な置換基が結合していることから、これらの置換基が各分析手法に与える影響を調査した。芳香環の置換基としてフッ素、メチル基、メトキシ基を、アミノ基の置換基としてメチルアミノ基、1-ピロリジニル基を、アルキル側鎖として直鎖状C5、C8を有するカチノン系薬物の構造異性体18種類を合成し各分析に使用した。芳香環上の構造異性体識別に有効であるペンタフルオロフェニル系カラムを用いたLC/MS(移動相は汎用されるメタノール-10mMギ酸アンモニウム系)ではメチル基、メトキシ基を有する化合物の保持が極めて強く、検討した条件では不適であった。無極性及び微極性カラムを用いたGC/MSではLC/MSに比べ良好な分離を示したものもみられたが、フッ素置換基を有するピロリジノフェノンの構造異性体の一部が熱分解するため不適であった。フェネチルアミン系構造異性体の高速分離を達成している条件でのSFC/MSを行ったが、カラムへの保持が極めて弱く分離はメトキシ基を有する化合物のみで達成された。しかし、分析条件やカラムの検討を行ったところ、Viridis CSH Fluoro-Phenylカラムを用いることにより、分析種全ての構造異性体の分離をわずか5分弱で達成した。さらに、移動相の比率を変化させた条件に変更したところ、ひとつの分析条件でこれらの分析種全ての分離が可能であった。

危险药物中含有的非法药物分为具有类似骨骼结构的一组化合物，这些化合物具有许多结构性结构对象。即使它是最常用的药物分析方法，气体色谱质量分析（GC/MS）和高速液态色谱质谱法（LC/MS），这些鉴定也可能有困难。因此，在这项研究中，我们试图通过超临界色谱质谱法（SFC/MS）确定各种Cathinone药物的各种结构结构结构结构，将其与常规方法进行比较，并检查其优势。 Cathinone药物具有与芳环，氨基组和烷基侧链结合的多种取代基，因此我们研究了这些取代基对每种分析方法的影响。结构结构结构结构结构结构结构结构结构结构结构结构体的氟，甲基和甲氧基团，甲基氨基基团，1级氨基氨基和烷基侧链，作为芳香环的取代基。用于每个分析。结构结构结构结构结构结构结构结构结构结构LC/MS（Metanol是使用pentoffurreerofenyl型柱（机械相）的通用甲醇10mm-10mm-10mm-10mm-10mm-10mm-10mm-10mm）（机械相是一个不合适的阶段）。在检查的条件下。与LC/MS相比，使用臭名昭著和微观柱的某些GC/MS显示出更好的分离，但是具有荧光取代基的Pylodino Phennon的结构结构的一部分是不适当的。 SFC/MS是在实现fenethymine结构结构对立的高速分离的条件下进行的，但在柱中保持非常弱，并且仅使用具有Metoxy基团的化合物进行分离。但是，当检查分析条件和色谱柱时，使用Viridis CSH氟苯基柱的使用已在不到5分钟的时间内实现了所有结构结构对象的分离。此外，当移动阶段的比率更改为改变的条件时，所有这些分析物种在一个分析条件下分离出来。