Observation of atomic charges in organic microcrystals by synchrotron and electron beam sources

通过同步加速器和电子束源观察有机微晶中的原子电荷

• 批准号: 22K14557
• 负责人: 高場 圭章
• 金额: $ 2.91万
• 依托单位: Institute of Physical and Chemical Research
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-22K14557/
• 关键词: 微小結晶構造解析; 量子ビーム回折測定; 電子顕微鏡; 自由電子レーザー; 放射光X線; クライオ電子顕微鏡; 価電子解析

数マイクロメートル以下の微小結晶の構造を原子レベルで解像できれば,　大きな結晶を調製する手間が削減されることで新規分子の開発が促され, マイクロ-ナノスケールで作用する試料をその作用サイズを保ったまま観察することに繋がる. 本研究はさらに高精細な電子レベルまでの解像を目指し, そのために複数の量子ビームを複合的に利用する方法論を構築する.本研究の達成には研究目的に適う試料の探索, および構造解析のための回折測定に求められる試料要件の策定が必須である. 令和4年度においては自由電子レーザーと電子ビームを用いた回折実験を, 複数の候補試料について横断的に実施した. この結果, 2つの測定を両立させるには1-3マイクロメートルの試料サイズが適当であり, このサイズ領域を外れると一方の測定精度が優位になることが示された.　これは試料に応じてどちらの量子ビーム測定を選択するかの指針となる重要な実験成果である. ただしさらに試料の組成および形状の特徴によっても変動することが推定されるため, 引き続いて条件探索が必要である. これらの測定を実施するための試料調製および測定系への固定, 量子ビームの照射制御系, および得られた回折写真から分子構造情報を抽出するデータ処理系をそれぞれ構築および改良し, 測定・解析システムはより汎用的かつ高速に展開できるようになった. 以降の本研究における試料条件探索を加速するだけでなく, 本測定技術が他の研究に利用されることが期待できる. これら得られた成果の一部を国際学会において報告した.　また, 本研究の基盤となった研究成果が学術誌において発表された[1]. 現在, 共同研究成果を含めた応用事例についても学術誌での発表準備を進めている.[1] Takaba, K., Maki-Yonekura, S. et al., Nat. Chem. 2023

如果几微米或更小的微晶结构能够在原子水平上解析，那么制备大晶体所需的工作量就会减少，有利于新分子的开发，并且可以减小作用的样品尺寸。这项研究的目标是在电子水平上实现更高的分辨率，为此，我们将建立一种以复合方式使用多个量子束的方法来寻找合适的样品，制定结构分析和结构分析的衍射测量的样品要求至关重要。2020财年，对多个候选样品进行了使用自由电子激光器和电子束的衍射实验，因此，1-3微米的样品尺寸是合适的。对于这两种测量。结果表明，在该尺寸范围之外，一种方法的测量精度变得更高，这是一个重要的实验结果，它将指导应根据样品选择哪种量子束测量，因为它会根据特性而变化。为了进行这些测量，样品制备和固定到测量系统、量子束照射控制系统、我们构建并改进了数据处理系统，以从获得的衍射照片中提取分子结构信息，测量和分析系统变得更加通用且部署速度更快，除了加速该过程之外，预计还将使用这种测量技术。一些研究成果发表在国际学术会议上[1]。我们还准备在学术期刊上发表应用示例，包括联合研究成果 [1] Takaba, K., Maki-Yonekura, S. 等，Nat Chem。