光マイクロリアクターによる有機薄膜太陽電池用半導体材料の高選択的合成法の開発

利用光学微反应器开发有机薄膜太阳能电池用半导体材料的高选择性合成方法

基本信息

批准号：
21K14668
负责人：
隅野修平
金额：
$ 3万
依托单位：
Osaka Research Institute of Industrial Science and Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

今年度については、フロー合成法に関する反応条件の最適化をメインとして行った。昨年度の検討において、付加原料については程度の過剰量を用いる必要があることを確認できたため、アミンの当量数の検討と、反応温度について検討を行った。今年度もフラーレン誘導体として、PCBMに着目し、収率向上の検討を行った。バッチ式での反応条件と比べて、アミンの当量数についてもある程度過剰量必要ではあったが、大過剰量を用いたところ、収率、フラーレン類の回収率が悪化する結果となった。また、付加原料・アミン共に使用量を増やすとPCBMの収率の極大値に達する滞留（反応）時間も短くなっていることが明らかとなった。これは付加原料を過剰量用いていることから、アミンの当量数を増やしても目的の反応が進行しているが、大過剰量用いた場合は、副反応も進行しやすくなっていると考えられる。一方で、反応温度については、当初の想定とは異なり、室温よりも低い反応温度では、収率・選択性ともに低くなる結果となった。これは、バックグラウンドにある副反応の温度依存性が目的の反応よりも低く、低温にすると副反応が目立つようになったためであると想定している。そこで、反応温度を室温以上にしたところ、収率・選択性が向上した。バッチ式での反応条件と比較すると、用いる試薬の量はそれぞれ多くなっているが、本研究の目的である得られるPCBMの収率と選択性においては、共に向上しており、光フロー合成で行う効果を確認することができた。現時点での反応条件・反応装置において、1時間連続運転することで、バッチ式での合成よりも短時間かつ高収率・高選択的にPCBMが同程度の量が得られることも確認できた。

今年，我们主要关注优化流动合成的反应条件。在去年的研究中，我们确认有必要使用适度过量的额外原料，因此我们研究了胺的当量数和反应温度。今年，我们也将重点放在作为富勒烯衍生物的 PCBM 上，并研究了提高其产量的方法。尽管与间歇反应条件相比需要一定过量的胺当量，但当使用大量过量时，富勒烯的产率和回收率恶化。还发现，随着添加原料和胺的量增加，达到 PCBM 最大产率的停留（反应）时间也变短。这是因为，由于使用过量的追加原料，因此即使增加胺的当量，也能够进行所期望的反应，但认为当使用大量过量时，副反应也容易进行。将会完成。另一方面，关于反应温度，与最初的假设相反，低于室温的反应温度导致产率和选择性均下降。推测这是因为背景副反应的温度依赖性低于目标反应的温度依赖性，并且副反应在较低温度下变得更加明显。因此，当反应温度升高至室温以上时，收率和选择性提高。与间歇式反应条件相比，使用的试剂量较多，但所得 PCBM 的收率和选择性均得到提高，这也是本研究的目的，并且光流合成能够确认以下效果：这。在当前的反应条件和反应器下，我们能够确认，通过连续运行该过程一小时，可以在更短的时间内获得相同数量的PCBM，并且比间歇合成具有更高的产率和更高的选择性.