磁化を定量的に解析する電子回折法の開発

开发定量分析磁化强度的电子衍射方法

基本信息

批准号：
21K14538
负责人：
中島宏
金额：
$ 3万
依托单位：
Osaka Metropolitan University (2022)Osaka Prefecture University (2021)
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

项目摘要

本研究は、小角電子回折および透過電子顕微鏡観察手法の高度化を通して、機能性材料の機能発現を担う微細構造を解明することである。また、小角電子回折に回折顕微法を適用し、電子波の位相を高精度で計測する技術を開発する。回折顕微法を応用し磁化やポテンシャル分布を高精度で可視化することで、特異な磁気ドメイン構造の物理的起源を探る。本年度は、電界放出型透過電子顕微鏡において、定量的な回折図形を取得できる条件の導出と絞り像の回折図形の観測をする実験を行った。また、回折顕微法によって位相像が導出できる解析環境を構築した。それにより、TEM 像と小角電子回折図形から反復位相再生法により、既存の光学条件に関しては位相像を再生することに成功した。また、機能性材料解析の応用先の1つとして、軟磁性材料の磁気ドメイン構造の観察とその外場応答の観察と強誘電リラクサーの分域構造の可視化を行った。軟磁性材料に関しては、アモルファス合金と熱処理したナノ結晶の試料を作製し、その磁化特性を評価した。電子顕微鏡観察の結果、磁壁が非磁性ナノ粒子にピン留めされることや粒子サイズが大きくなると磁壁が粒界から外れる現象を観察することに成功した。これらの結果は、磁化の物性測定の結果と一致するものであった。強誘電リラクサーの研究に関しては、焼結試料をアルゴンイオンで薄膜化する条件を確立し、透過電子顕微鏡用試料を作製した。本試料を用いて、TEM 観察することで実際に、ナノスケールの強誘電ドメインが存在し、そのドメインが温度に変化によって動的に変化することを観測した。この現象は、高い誘電率の変化を示すリラクサーの物性と関係があることを明らかにした。以上の成果は、今年度に論文発表済みである。

本研究的目的是通过小角电子衍射和透射电子显微镜技术的进步，阐明负责功能材料功能表达的微观结构。我们还将把衍射显微镜应用于小角电子衍射，开发高精度测量电子波相位的技术。通过应用衍射显微镜以高精度可视化磁化强度和电势分布，我们将探索独特磁畴结构的物理起源。今年，我们进行了实验，以推导获得定量衍射图案的条件，并使用场发射透射电子显微镜观察孔径图像的衍射图案。我们还构建了一个分析环境，允许使用衍射显微镜导出相位图像。结果，我们利用TEM图像和小角电子衍射图样的迭代相位重建方法成功地在现有光学条件下重建了相位图像。此外，作为功能材料分析的应用之一，我们观察了软磁材料的磁畴结构，观察了它们的外场响应，并将铁电弛豫器的磁畴结构可视化。对于软磁材料，制备了非晶合金和热处理纳米晶体的样品，并评估了它们的磁化性能。通过电子显微镜，他们成功地观察到磁畴壁被固定在非磁性纳米粒子上，并且随着粒径的增加，磁畴壁与晶界分离的现象。这些结果与磁化物理性质测量的结果一致。关于铁电弛豫剂的研究，我们建立了用氩离子减薄烧结样品的条件，并制备了透射电子显微镜样品。通过使用该样品的 TEM 观察，我们观察到纳米级铁电域实际上存在，并且这些域随着温度的变化而动态变化。研究表明，这种现象与弛豫剂的物理性质有关，弛豫剂的介电常数变化较大。上述结果今年已经发表在一篇论文中。