イメージング計測による腐食部位の水素脆性解明

使用成像测量阐明腐蚀区域的氢脆

基本信息

批准号：
21H01606
负责人：
宮内直弥
金额：
$ 11.15万
依托单位：
National Institute for Materials Science
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2026-03-31
项目状态：
未结题

项目摘要

本研究は，金属材料などを透過する水素の可視化を目的としている．電子衝撃脱離法を用い，水素を可視化するオペランド水素顕微鏡を開発した．この手法はイオン化を伴うため，表面構造によるイオン化効率が一定である必要がある．しかし腐食材料など酸化によって表面構造が変化した場合は，イオン化効率の変動が起こる.その結果イオンとイオン化しない中性解離種のバランスが変わる．そこで中性解離種を新たに計測する手法を確立するため，電子とレーザーを組み合わせたレーザーイオン化機構を作製した．装置の中心となる電子顕微鏡に付加するため比較的小型の光学系構築を行ったが，小型化したことで光路が短いためなレーザー光の調整が困難で，観察点への集光が不十分だった．そのため光学系の再設計を行っている．本研究は，金属材料を透過し表面に吸着している水素原子を観察している．そのため，計測中の計測室内圧力は，S/N比に直結する．特に水素透過が起こった後は，表面の水素原子は再結合を経て水素分子となり，計測室内に放出される．備え付けのイオンポンプによる常時排気を行っているが，真空悪化は避けられず，放出された水素分子の試料表面への再吸着が起こる．この表面吸着水素は，透過した水素と区別されることなく水素イオン信号として計測されてしまう．そのため，本年度新たに，対水素排気速度の高い非蒸発型ゲッターポンプを導入した．その結果，計測室内到達圧力は10^-8 Pa台前半，水素透過時で約一桁の真空改善を行うことができた．この効果により再吸着成分を大きく減らすことができより良好なS/Nで計測が可能になった．

这项研究的目的是可视化氢穿过金属材料的情况。我们开发了一种原位氢显微镜，可以使用电子碰撞解吸法对氢进行可视化。由于该方法涉及电离，因此电离效率必须根据表面结构保持恒定。然而，当腐蚀材料的表面结构因氧化而发生变化时，电离效率会发生变化。结果，离子与不电离的中性解离物质之间的平衡发生变化。因此，为了建立一种测量中性解离物质的新方法，我们创建了一种结合电子和激光的激光电离机制。构建了相对紧凑的光学系统，添加到作为设备核心的电子显微镜中，但由于小型化，光路短，导致激光束调节困难，并且光线聚焦不足在观察点上。因此，我们正在重新设计光学系统。这项研究观察到氢原子穿透金属材料并吸附在表面。因此，测量期间的测量室压力与S/N比直接相关。特别地，发生氢渗透后，表面上的氢原子发生重组并变成氢分子，并释放到测量室中。尽管使用内置离子泵进行持续抽真空，但真空度的恶化是不可避免的，并且释放的氢分子会重新吸附到样品表面上。该表面吸附的氢与渗透的氢没有区别，并且被测量为氢离子信号。因此，今年我们新推出了一款具有高抽氢速度的非蒸发吸气泵。结果，测量室的极限压力在10^-8 Pa的低范围内，我们能够将氢气渗透过程中的真空度提高约一个数量级。这种效果大大减少了再吸附成分的数量，从而可以以更好的信噪比进行测量。