Integrated data-driven analysis of materials properties by nano-electron probe scanning real/reciprocal space

通过纳米电子探针扫描实/倒易空间对材料特性进行集成数据驱动分析

基本信息

批准号：
21H04616
负责人：
武藤俊介
金额：
$ 26.87万
依托单位：
Nagoya University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (A)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-05 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

项目摘要

１．ビームロッキング（BR）モードの高効率化：実空間走査に対し，逆空間走査法（BR法）では，微粒子や粒界及び微小析出物の分析に対応するために平行なナノビームを試料上の固定点で数度の角度で高速に振る必要がある．最小ビーム径は約0.5－1μm程度であったのを13nm φ径で収束角1mrad以下を実現した．２．L10型FePt合金ナノ粒子は高い磁気異方性と保持力を持つ磁気記録媒体としての応用が期待されている。本材料の磁気特性はナノ構造や熱処理によって変化し，高い空間分解能での磁気特性とミクロ磁気物性との相関を明らかにすることが重要である.本研究ではFe及びPtの隣接スピンの相対的な関係を明らかにするために，ナノビームによるTEM-EELSを用いてFe-M2,3，Pt-O2,3，Pt-N6,7及びFe-L2,3吸収端スペクトルに古典的EMCD法を適用し，ナノ構造によって連接スピンが平行または反平行となることを見出した.３．CL-ICP解析による格子振動解析：蛍光材料からの可視光発光CL-ICPは，熱散漫散乱を通じて結晶の局所対称性を反映するする．このCL-ICPは電気双極子遷移と磁気双極子遷移の発光ピークで異なっていることが見出されており，検出器のノイズ特性に合わせた暗電流によるバックグラウンドの効果的減算法を確立し、S/Nの良いデータを取得する技術を確立したことにより、ICPの温度変化などから格子振動の異方性を抽出した．４．SR光計測連携による計測のマルチスケール化：愛知SRセンターとの連携によって前年度、TEMとSR施設での共通試料測定のための試料大気非曝露搬送システムを構築した．５．前年度にBRモードX線分光及び原子分解能STEM像の組み合わせで非対称なセラミックス結晶粒界の構造解析を行い、粒界偏析する希土類元素の位置決定への道をつけることに成功した．

1.高效率的光束锁定（BR）模式：与真实空间扫描相比，反向空间扫描方法（BR方法）将平行纳米束固定在样品上，以便分析细小颗粒、晶界和微小析出物。以几度的角度高速摆动尖端。最小光束直径约为 0.5-1 μm，但我们在直径 13 nm 的情况下实现了小于 1 mrad 的会聚角。 2. L10型FePt合金纳米粒子有望作为具有高磁各向异性和矫顽力的磁记录介质。这种材料的磁特性根据纳米结构和热处理而变化，为了阐明磁特性和微观磁特性之间的关系，以高空间分辨率阐明它们之间的关系非常重要。使用纳米结构的 TEM-EELS 将经典 EMCD 方法应用于 Fe-M2,3、Pt-O2,3、Pt-N6,7 和 Fe-L2,3 的吸收边光谱，并且连接的自旋平行于每个其他由于纳米结构或反平行。3．使用 CL-ICP 分析进行晶格振动分析：荧光材料的可见光发射 CL-ICP 通过热漫散射反映了晶体的局部对称性。我们发现这种 CL-ICP 对于电偶极跃迁和磁偶极跃迁具有不同的发射峰，我们通过建立一种与探测器噪声特性相匹配的暗电流背景扣除方法来获取数据。凭借良好的信噪比，我们能够从 ICP 温度的变化中提取晶格振动的各向异性。 4.通过SR光学测量合作进行多尺度测量：去年，我们与爱知SR中心合作，构建了一个样品传输系统，该系统不会将样品暴露在大气中，以便在TEM和SR设施中进行常见样品测量。 5.去年，我们结合 BR 模式 X 射线光谱和原子分辨率 STEM 图像分析了不对称陶瓷晶界的结构，并成功地为确定在晶界偏析的稀土元素的位置铺平了道路。