Development of a pulsed-source vacuum electrospray beam gun and its application to TOF-SIMS

脉冲源真空电喷雾枪的研制及其在TOF-SIMS中的应用

• 批准号: 21H03734
• 负责人: 二宮 啓
• 金额: $ 9.24万
• 依托单位: University of Yamanashi
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• 财政年份: 2021
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2021-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-21H03734/
• 关键词: パルスエレクトロスプレー; 液滴イオンビーム; 二次イオン質量分析; スパッタリング; 真空エレクトロスプレー; 液滴イオン; 短パルス化; イオンビーム; 巨大クラスター; エレクトロスプレー

我々は以前の研究で水溶液を真空下でエレクトロスプレーすることによって発生させた液滴イオンをビームとして利用する真空エレクトロスプレー液滴イオン(VEDI)ビーム技術を開発した。このVEDIを二次イオン質量分析(SIMS)の一次ビームとして使用すると、比較的大きな有機化合物でも分解することなく極めて高い効率でイオン化できる。そのためVEDIビームをSIMSの一次ビームとして実用化できれば、分析性能が大幅に向上することが見込まれる。一般に市販の有機用SIMS装置では、飛行時間(TOF)型の質量分離部が採用されTOF-SIMSと呼ばれる。TOF-SIMS装置では一次ビームを短パルス化して試料に照射する必要があるが、VEDIビームは短パルス化には不向きである。そこで本研究では、液滴イオン発生部を短パルス化するという新しい発想のもとパルスソース型VEDIビーム技術を開発し、それをTOF-SIMSの一次ビームとして利用するための研究開発を行っている。2022年度においては、真空下のエレクトロスプレーによって発生する液滴イオンのサイズと電荷がスプレーを発生させるキャピラリーの先端内径にどのように依存するかについて研究した。先端内径が5、10、15ミクロンのシリカキャピラリーで液滴イオンを発生させて平坦な試料に照射し、1つ1つの液滴イオンが試料表面に衝突したときの衝突痕を原子間力顕微鏡で観測した。5ミクロンのキャピラリーでは衝突痕クレータの直径が50nm以下と小さく価数も数10程度と低いものであったが、10や15ミクロンでは直径が50から200nm程度の衝突痕クレータが観測され価数も数100から数1000と高いことがわかった。これらの結果から液滴イオンのサイズや価数はエレクトロスプレーを発生させるキャピラリーの先端内径に大きく依存することがわかった。

在先前的研究中，我们开发了一种真空电喷雾液滴离子（VEDI）束技术，该技术利用了通过真空吸真空作为梁下的电喷雾产生的液滴离子。当Vedi用作二次离子质谱法（SIMS）的一束束时，即使是相对较大的有机化合物也可以以极高的效率离子化，而无需分解。因此，如果VEDI梁实际上可以用作SIMS的主要光束，则预计分析性能将得到显着改善。通常，市售有机SIMS设备采用飞行时间（TOF）型质量分离部分，称为TOF-SIMS。在TOF-SIMS设备中，有必要通过缩短主梁来照射样品，但是VEDI梁不适合缩短主梁。因此，在这项研究中，我们基于缩短液滴离子发生器的新想法开发了脉冲源Vedi束技术，并正在进行研发将其用作TOF-SIMS的主要光束。在2022年，我们研究了通过真空下电喷雾产生的液滴离子的大小和电荷取决于产生喷雾的毛细管尖端的内径。使用二氧化硅毛细血管生成液滴离子，其内部尖端直径为5、10和15微米，并辐照平坦的样品，当每个液滴离子与样品表面使用原子力显微镜观察到样品表面时，碰撞标记。在5微米毛细管中，碰撞标记火山口直径较小，在50 nm或更小时，在数十个左右的情况下，价值低，但是在10和15微米时，观察到直径约为50至200 nm的碰撞标记陨石坑，并且被发现价值较高。这些结果表明，液滴离子的大小和价高度取决于产生电喷雾的毛细管尖端的内径。

项目成果

Electrospray droplet impact/secondary ion mass spectrometry (EDI/SIMS) applied to the analysis of explosives

电喷雾液滴撞击/二次离子质谱 (EDI/SIMS) 应用于爆炸物分析

• DOI: 10.1016/j.ijms.2022.116993
• 发表时间: 2023
• 期刊: International Journal of Mass Spectrometry
• 影响因子: 1.8
• 作者: Kenzo Hiraoka;Rio Takaishi;Satoshi Ninomiya;Stephanie Rankin-Turner
• 通讯作者: Stephanie Rankin-Turner

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Positive and negative cluster ions of amino acids formed by electrospray droplet impact/secondary ion mass spectrometry (EDI/SIMS)

通过电喷雾液滴碰撞/二次离子质谱 (EDI/SIMS) 形成氨基酸的正负簇离子

• DOI: 10.1016/j.ijms.2022.116895
• 发表时间: 2022
• 期刊: International Journal of Mass Spectrometry
• 影响因子: 1.8
• 作者: Kenzo Hiraoka;Stephanie Rankin-Turner;Satoshi Ninomiya
• 通讯作者: Satoshi Ninomiya

パルスナノエレクトロスプレーイオン化による混合試料の質量分析

通过脉冲纳流电喷雾电离对混合样品进行质谱分析

• 发表时间: 2021
• 作者: 相模杜武;二宮啓;チェンリーチュイン;平岡賢三
• 通讯作者: 平岡賢三

Fundamental properties of vacuum electrospray droplet ion beams produced by capillaries with different inner diameters

不同内径毛细管产生的真空电喷雾液滴离子束的基本特性

• 发表时间: 2022
• 作者: Satoshi Ninomiya;Seinosuke Tsuneki;Lee Chuin Chen;Kenzo Hiraoka
• 通讯作者: Kenzo Hiraoka