Development of highly accurate solid-phase extraction methods to automate sample analysis in work environment measurement

开发高精度固相萃取方法，实现工作环境测量中样品分析的自动化

基本信息

批准号：
21K10428
负责人：
井上直子
金额：
$ 2.08万
依托单位：
National Institute of Occupational Safety and Health,Japan
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究では，作業環境測定試料分析において，分析作業者の化学物質のばく露リスク低減および化学分析の高精度化を実現するために，化学物質の抽出方法のなかでも自動化に適している固相抽出法に着目し，作業環境測定に適用できるように固相抽出法を高精度化した新規分析方法を提案する．今年度は，研究計画 ② 固相抽出条件の検討 a. モデル化合物及び同位体化合物の抽出条件の検討の一部について行った．同位体には，o-トルイジン-4,6-d2及びo-トルイジン-d3を用い，o-トルイジンとの検出感度を比較した．o-トルイジン，o-トルイジン-4,6-d2，o-トルイジン-d3を共存させず，o-トルイジンまたは同位体のいずれか1種類のみを含む試料溶液をLC/MSで測定し，作成した検量線では，o-トルイジンと同様の検量線が得られ，検出感度は同程度であった．また，同位体をサロゲートとして用い，実試料の抽出過程で回収率が低い場合を想定し，各濃度比のo-トルイジン- o-トルイジン-4,6-d2混合溶液およびo-トルイジン-d3- o-トルイジン-4,6-d2の混合溶液（o-トルイジン-4,6-d2, 0.25-1 μg/mlの濃度の時，o-トルイジンまたはo-トルイジン-d3濃度は0.25-1 μg/ml）を測定した．同濃度比の面積比を比較した場合，o-トルイジン- o-トルイジン-4,6-d2混合溶液では相対標準偏差は2.91%，o-トルイジン-d3- o-トルイジン-4,6-d2の混合溶液では4.69%であり，この濃度範囲では影響がみられなかったが，0.001-1 μg/mlの濃度範囲o-トルイジン- o-トルイジン-4,6-d2混合溶液では，低濃度領域で面積比が増加する傾向が見られた．

本研究中，为了降低分析工作人员化学物质暴露的风险，提高工作环境测量样品分析中化学分析的精度，我们将在化学物质提取方法中介绍一种适合自动化的固相萃取方法。针对萃取方法，我们提出了一种新的分析方法，提高了固相萃取的精度，使其可以应用于工作环境测量。今年，我们进行了研究计划的一部分②固相萃取条件的检验a．模型化合物和同位素化合物的萃取条件的检验。所用同位素为邻甲苯胺-4,6-d2和邻甲苯胺-d3，并与邻甲苯胺比较检测灵敏度。在不共存邻甲苯胺、邻甲苯胺-4,6-d2 或邻甲苯胺-d3 的情况下，通过 LC/MS 制备仅含有邻甲苯胺或一种同位素的样品溶液，其校准曲线与邻甲苯胺相似。得到-甲苯胺，检测灵敏度处于同一水平。另外，以同位素为替代物，假设实际样品提取过程中回收率较低，我们制备了邻甲苯胺-邻甲苯胺-4,6-d2混合溶液和邻甲苯胺-d3-混合溶液邻甲苯胺-4,6-d2 (邻甲苯胺-4,6-d2, 0.25-1当浓度为μg/ml时，测得邻甲苯胺或邻甲苯胺-d3浓度为0.25-1μg/ml)。在相同浓度比下比较面积比时，邻甲苯胺-邻甲苯胺-4,6-d2混合溶液的相对标准偏差为2.91%，邻甲苯胺-d3-邻甲苯胺-的相对标准偏差为2.91%。 4,6-d2溶液中，浓度为4.69%，在此浓度范围内没有观察到影响，但在0.001-1μg/ml邻甲苯胺-浓度范围内。在邻甲苯胺-4，6-d2混合溶液中，在低浓度区域存在面积比增大的倾向。