Preparation of compositionally graded zinc oxide/silica spherical hollow particles by spray-drying method

喷雾干燥法制备成分梯度氧化锌/二氧化硅球形空心颗粒

基本信息

批准号：
21K04680
负责人：
遠山岳史
金额：
$ 2.58万
依托单位：
Nihon University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-21K04680/
关键词：
噴霧乾燥法中空粒子酸化亜鉛シリカテトラエトキシシラン

项目摘要

ZnOの製造は乾式法により行われているが，粉体の機能性の向上のためには形態制御可能な液相法が有効である．しかし，ZnOの溶解度は低く形態制御は困難である．そこで，本研究ではZnO懸濁液にCO2ガスを吹き込む単純なプロセスによりZnOを溶解させ，さらにシリカ分を添加した混合水溶液を噴霧乾燥することにより，外殻にZnO層，内部に保持層としてSiO2層を組成傾斜させた球状中空粒子の作製を目的としている．令和3年度（初年度）はZnO懸濁液にCO2を吹き込むことで最大約1.0 g/dm3（ZnO換算）の溶液を調製することに成功した．そこで，この方法で得られた高濃度Zn2+水溶液にケイ酸カリウム水溶液をSiO2/ZnO重量比0～1となるよう添加し，これを噴霧溶液とした．得られた混合水溶液を噴霧乾燥温度40～120℃，噴霧圧力200 kPaで噴霧乾燥を行ったところ，1～4μmの球状中空粒子を得ることができた．しかしながら，中空壁のEDX分析からSiとZnは均一に存在しており組成傾斜は認められなかった．令和4年度は前年度に得られた粒子の紫外線吸収能について評価した．得られたZnO球状中空粒子はおおよそ400 nm以下の紫外線を吸収しているのが確認できたが，SiO/ZnO重量比の増加に伴い紫外領域での吸収能は低下する傾向がみられ，ケイ酸亜鉛の生成がみられた重量比1では紫外線吸収能を示さなかった．また，光触媒活性についてメチレンブルー分解により評価を行ったところ，SiO2/ZnO重量比重量比の増加に伴い活性も低下することが分かった．以上の結果から，SiO2/ZnO重量比0.5において光触媒活性の低い紫外線吸収粉末の作製が可能であった．

ZnO采用干法制造，但可以控制形态的液相法对于提高粉末的功能性是有效的。然而，ZnO的溶解度较低，难以控制其形貌。因此，在本研究中，通过向ZnO悬浮液中吹入CO2气体的简单过程来溶解ZnO，然后将含有二氧化硅的混合水溶液喷雾干燥，在外壳上形成ZnO层，在内部形成SiO2层作为保留层，目的是制造具有成分梯度层的球形空心颗粒。 2021年度（第一年），我们通过向ZnO悬浮液中吹入CO2，成功制备了最高浓度约1.0g/dm3（ZnO当量）的溶液。因此，将硅酸钾水溶液添加至通过该方法获得的高浓度Zn 2+ 水溶液中，使得SiO 2 /ZnO重量比为0至1，并将其用作喷雾溶液。将所得混合水溶液在喷雾干燥温度40-120℃、喷雾压力200kPa下进行喷雾干燥，可得到尺寸为1-4μm的球形空心颗粒。然而，空心壁的 EDX 分析表明，Si 和 Zn 均匀存在，没有观察到成分梯度。 2020财年，我们对前一年获得的粒子的紫外线吸收能力进行了评估。已证实，所获得的ZnO球形中空颗粒吸收约400nm以下的紫外光，但随着SiO/ZnO重量比增加，在紫外区域的吸收能力在锌的重量比为1时趋于降低。观察到酸形成，没有表现出紫外线吸收能力。此外，当通过亚甲基蓝分解评价光催化活性时，发现随着SiO 2 /ZnO重量比的增加，活性降低。从以上结果可以看出，当SiO2/ZnO重量比为0.5时，可以制备具有低光催化活性的紫外线吸收粉末。